實驗室凍干機干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的
點擊次數(shù)：2236 更新時間：2020-03-18
實驗室凍干機就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔在升華時要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時間，必須要對產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個實驗室凍干機干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
那么凍干制品不合格現(xiàn)象都有哪些呢？下面為您總結(jié)：
1. 產(chǎn)品抽空時有噴發(fā)現(xiàn)象：這是由于產(chǎn)品還沒有凍實時就抽真空的緣故，預(yù)凍溫度還沒有低于共晶點溫度，或者已低于共晶點溫度，但時間還不夠，產(chǎn)品的凍結(jié)還未完成。解決方法是降低預(yù)凍溫度和延長預(yù)凍時間。
2．產(chǎn)品有干縮和鼓泡現(xiàn)象：這是由于在升華干燥過程中出現(xiàn)了局部熔化，由液體蒸發(fā)為汽體，造成體積縮小，或者干燥產(chǎn)品溶入液體之中，造成體積縮小，嚴(yán)重的熔化會產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象，原因是加熱太高或局部真空不良使產(chǎn)品溫度超過了共晶點或崩解點溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度，應(yīng)控制產(chǎn)品溫度，使它低于共晶點或崩解點溫度5℃。
3.無固定形狀：這是由于產(chǎn)品中的干物質(zhì)太少，產(chǎn)品濃度太低，沒有形成骨架，甚至已干燥的產(chǎn)品被升華汽流帶到容器的外邊。解決方法是增加產(chǎn)品濃度或添加賦形劑。
4．產(chǎn)品未干完：產(chǎn)品中還有凍結(jié)冰存在時就結(jié)束凍干，出箱后凍結(jié)部分熔化成液體，少量的液體被干燥產(chǎn)品吸走，形成一個“空缺”，液體量大時，干燥產(chǎn)品全部溶解到液體之中，成為濃縮的液體。這種產(chǎn)品出箱時若觸摸容器的底部，有冰涼的感覺，即使看起來產(chǎn)品良好，但殘水含量也不會合格。解決方法是增加熱量供應(yīng)，提高板層溫度或采用真空調(diào)節(jié)，也可能是干燥時間不夠，需要延長升華干燥或解吸干燥的時間。
5．產(chǎn)品顏色不均勻：產(chǎn)品有結(jié)晶花紋，這是由于冷凍速率緩慢引起的，解決方法是提高冷凍速率，不在0℃左右的溫度停留，使產(chǎn)品凍結(jié)成較小的晶體。有時產(chǎn)品中能看到一圈顏色較深的分層線，這往往是升華中短時間真空不良造成的，短暫停電會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。
6．產(chǎn)品上層好，下層不好：升華階段尚未結(jié)束，提前進(jìn)入解吸階段，這等于提前升高板層溫度，結(jié)果下層產(chǎn)品受熱過多而熔化，解決方法是延長升華階段的時間； 有些產(chǎn)品由于裝載厚度太大，或干燥產(chǎn)品的阻力太大，當(dāng)產(chǎn)品干燥到下層時，升華阻力增加，局部真空變壞也會引起下層產(chǎn)品的熔化。解決方法是降低板層溫度和提高凍干箱的真空度。
7．產(chǎn)品上層不好，下層好：冷凍時產(chǎn)品表面形成不透氣的玻璃樣結(jié)構(gòu)，但未做回?zé)崽幚恚A開始不久產(chǎn)品升溫，部分產(chǎn)品發(fā)生熔化收縮，產(chǎn)品的收縮使表層破裂，因此下層的升華能正常進(jìn)行。解決方法是預(yù)凍時做回?zé)崽幚?/div>
8．產(chǎn)品水分不合格：解吸階段的時間不夠，或者解吸干燥時沒有采用真空調(diào)節(jié)，或用了真空調(diào)節(jié)，但產(chǎn)品到達(dá)zui高許可溫度后未恢復(fù)高真空。解決方法是延長解吸干燥的時間，使用真空調(diào)節(jié)并在產(chǎn)品到達(dá)zui高許可溫度后恢復(fù)高真空。
9. 產(chǎn)品溶解性差：產(chǎn)品干燥過程中有蒸發(fā)現(xiàn)象發(fā)生，產(chǎn)品發(fā)生局部濃縮，例如產(chǎn)品內(nèi)部有夾心的硬塊，它是在升華中發(fā)生熔化，產(chǎn)生蒸發(fā)干燥，產(chǎn)品濃縮造成的。解決方法是適當(dāng)降低板層溫度，提高凍干箱的真空度，或延長升華干燥的時間。
10．產(chǎn)品失真空：真空壓塞時，瓶內(nèi)真空良好，但貯存后不久即失真空，可能是瓶塞不配套或鋁帽壓得太松，漏氣而失真空，解決方法是更換瓶塞或調(diào)整壓鋁帽的松緊度；也可能是產(chǎn)品含水量太高，由水蒸汽壓力引起的失真空，解決方法是延長解吸階段的時間。另外還有一個與凍干曲線無關(guān)而影響產(chǎn)品的質(zhì)量問題，由于凍干箱內(nèi)滲漏硅油或液壓油。
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